Es bien sabido que la composición aromática de la uva está directamente relacionada con la calidad final del vino. Para entender la naturaleza química del vino, es necesario conocer y determinar los compuestos aromáticos que están presentes en las uvas. El problema es que estos compuestos se encuentran en concentraciones muy bajas en los mostos, por lo que es necesario un método eficaz de pre-concentración previo a su análisis para poder llevar a cabo su correcta identificación y cuantificación.
En los últimos años se han utilizado diferentes técnicas para realizar dicha pre-concentración y extraer los compuestos volátiles del mosto. Desde las más clásicas, como la extracción líquido-líquido (LLE), y la extracción en fase sólida (SPE), hasta otras más modernas como la microextracción en fase sólida (SPME), y la extracción mediante barrita agitadora absorbente (SBSE). Estas dos últimas son las más eficientes en cuanto a sensibilidad, al gasto de reactivos y de muestras, y a la automatización. En comparación con SPME, la SBSE aumenta la sensibilidad en un factor de 50-250 veces. Sin embargo, la SBSE aún no dispone de los suficientes absorbentes como para cubrir todo el rango de polaridades que presentan los compuestos volátiles en el mosto. Por este motivo surgió la microextracción en fase sólida mediante película fina (TF-SPME). Esta técnica consiste en una película de carbono (20 mm x 4,8 mm) cubierta de un material absorbente. Se usa tanto por espacio de cabeza (HS) como por inmersión (DI). TF-SPME es mucho más sensible que SPME, debido a que tiene mayor volumen de fase. Por otro lado, al tener una mayor superficie de contacto, aumenta la ratio de extracción.
En este trabajo, del grupo de Viticultura y Enología Aplicadas (VIENAP) del ICVV, que forma parte de la Tesis Doctoral de Sandra Marín-San Román, se ha optimizado por primera vez la técnica TF-SPME para la extracción de compuestos volátiles en mostos. Para ello se han utilizado dos tipos de películas finas (TF), una de polidimetilsiloxano/ divinilbenceno (PDMS/DVB) y otra de polidimetilsiloxano/ carboxeno (PDMS/CAR).
Para llevar a cabo la optimización, se realizó un diseño factorial aleatorio combinando los siguientes factores y niveles: modo de extracción (espacio de cabeza (HS) o inmersión directa (DI)), velocidad de agitación (500 y 1.000 rpm), tiempo de extracción (1, 3 y 6 horas), y temperatura de extracción (20, 40 y 60ºC). Una vez extraídos los compuestos, se identificaron y cuantificaron mediante el sistema de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS).
Finalmente se realizó un análisis de componentes principales (PCA), y un análisis de la varianza (ANOVA) multifactorial, para elegir las mejores condiciones. Dado el gran número de datos generados, para su correcto estudio estadístico, se contó con la colaboración de Profesor de la Universidad Politécnica de Valencia José Miguel Carot.
Referencia
Marín-San Román, S., Carot, J. M., Sáenz de Urturi, I., Rubio-Bretón, P., Pérez-Álvarez, E. P., & Garde-Cerdán, T. (2022). Optimization of thin film-microextraction (TF-SPME) method in order to determine musts volatile compounds. Analytica Chimica Acta, 1226, 15 September 2022, 340254.
https://doi.org/10.1016/j.aca.2022.340254